分析導致全自動控溫旋光儀出現測量誤差的因素

　　旋光儀的固有誤差由設計因素，選擇的元器件和制造工藝等構成，決定了旋光儀的準確度。旋光儀的固有誤差和外部工作條件變化產生的誤差通常由系統誤差和隨機誤差組成，當出現巨大誤差時，亦即殘余誤差的值大于3δ的測量值時，就可能是操作人員的失誤和是旋光儀發生了故障所致，為旋光儀隨機不確定度。

　　根據隨機誤差的特性與規律，隨機誤差呈正態分布，多次測量的平均值其誤差趨于零，通過殘余誤差求標準偏差估計值由貝塞爾公式作為評定旋光儀隨機誤差的統計平均值，取±2δ標準偏差確定隨機誤差的置信概率為95%，根據樣品要求的誤差限確定旋光儀的級別，必要時應將旋光儀修正值列入計算。

　　分析導致全自動控溫旋光儀出現測量誤差的因素：

　　1、溫度誤差因素

　　旋光儀長時間工作溫升較高，樣品與旋光儀溫度平衡需一定時間，由于測試方法上的原因，時間長樣品會逐漸渾濁，影響光線透過率，同批次樣品較多時易造成測量誤差。當樣品溫度偏離規定的20℃±0.2℃時，應進行修正。

　　另外，溫度變化還會使待測物質分子間發生締合或離解，使旋光度發生改變。不同物質的溫度系數不同，一般在-(0.01～0.04)℃之間。為此在實驗測定時必須恒溫，旋光管上裝有恒溫夾套，與超級恒溫槽連接。

　　旋光儀工作時，環境溫度應保持在20℃左右，并置于易通風散熱、陰涼干燥弱光處。溫升過高、各部分元部件參數會發生變化，影響測量準確度。測量間隔時間超過半小時以上的時應關閉電源以減小自身發熱量，測量樣品溫度時應規范、及時和準確，避免人為因素。

　　2、濃度和旋光管誤差因素

　　在一定的實驗條件下，常將旋光物質的旋光度與濃度視為成正比，將比旋光度作為常數。而旋光度和溶液濃度之間并不是嚴格地呈線性關系，因此嚴格講比旋光度并非常數，旋光度與旋光管的長度成正比。旋光管通常有10cm、20cm、22cm三種規格。旋光儀經常使用的有10cm長度的。但對旋光能力較弱或者較稀的溶液，為提高準確度，降低讀數的相對誤差，需用20cm或22cm長度的旋光管。

　　旋光管長度誤差對測量結果有較大影響，應符合0.01～0.2%標稱尺寸準確度要求，兩端要保持干凈、無裂紋、缺口、劃痕，定期清洗和檢定，旋光儀測量前應在經檢定合格準備使用的旋光管中注入蒸餾水或空白溶劑進行零位校正，旋光管端帽磨損過大時要及時更換，避免因旋光管ZX線與光路軸線不重合產生較大誤差。

　　3、溶劑誤差因素

　　旋光物質的旋光度主要取決于物質本身的結構。另外，還與光線透過物質的厚度，旋光儀測量時所用光的波長和溫度有關。如果被測物質是溶液，影響因素還包括物質的濃度，溶劑也有一定的影響。因此旋光物質的旋光度，在不同的條件下，測定結果通常不一樣。